比表面積儀測試方法

比表面積儀也稱為表面儀。比表面積是單位質(zhì)量項目的總面積。外部表面積，內(nèi)部表面積兩類。

　　比表面積儀測試方法

　　方法摘要：比表面積測試方法主要分為連續(xù)流動方法(即動態(tài)方法)和靜態(tài)容量方法。

　　力學(xué)方法

　　力學(xué)方法是將正在測試的粉末樣品裝入U型樣品管中，使含有一定比例吸附劑的混合氣體通過樣品，并根據(jù)吸附前后氣體濃度的變化，確定測定樣品對吸附物質(zhì)分子(N2)的吸附量。靜態(tài)方法根據(jù)確定吸附量的方法分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量的變化來確定測定樣品對吸附分子(N2)的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求高，因此很少使用。容量法是將正在測試的粉末樣品裝入一定體積的封閉試管型樣品管內(nèi)，向樣品管注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量的變化，確定測定樣品對吸附量分子(N2)的吸附量。力學(xué)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。確定吸附質(zhì)氣體的吸附量后，可以計算用這種吸附質(zhì)分子的吸附量測定的粉末的非表面。

　　根據(jù)吸附量計算比表面多的理論。例如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計吸附層厚度法吸附理論等。其中，BET理論在大多數(shù)情況下比表面計算更符合實際值，被廣泛用于表面測試，通過BET理論計算的非表面也被稱為BET非表面。統(tǒng)計吸附層厚度方法主要用于計算外部非表面。動態(tài)法儀器有直接對比法和多點BET法。

　　直接比較法

　　直接對比法，這種方法的儀器稱為直讀比表面系統(tǒng)。該方法測試的原理是，用已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考，確定未知樣品對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，通過比例運算得到要測量的樣品的比表面積。以使用氮吸附BET的表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)有兩個。1、BET理論的假設(shè)之一是吸附一層后吸附過程的能量變化相當(dāng)于吸附物質(zhì)分子液化熱。也就是說，與粉末本身無關(guān)。二、相同的氮分壓(5%-30%)，在相同的液氮溫度條件下，吸附層厚度相同。這就是為什么用直接對比方法獲得的表面值和用BET多點方法獲得的值的一致性很好的原因。

　　多點BET方法

　　多點BET方法是比表面測試方法，求出不同分壓下要測定的樣品對氮的吸附量，通過BET理論計算單層吸附量，求得比表面積。理論上的認(rèn)可是相對較高的直接對比法，但實際使用中的測試過程比較復(fù)雜，需要很長時間，因此測試結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法沒有優(yōu)勢，這也是為什么直接對比法的重復(fù)公稱值高于多點BET方法的原因。動態(tài)和靜態(tài)容量法是目前常用的主要表面測試方法。在兩種方法比較中，動態(tài)方法適用于表面面積測試和中小尺寸吸附量更快的小比表面積樣品(對于大吸附量樣品，靜態(tài)和動態(tài)方法都可以定量準(zhǔn)確)，靜態(tài)容量方法更適用于孔徑和表面測試。靜態(tài)方法比表面測試和孔徑測試有功能，但靜態(tài)方法對樣品真空處理需要很長時間，吸附平衡過程慢，容易受到外部環(huán)境的影響，因此測試效率相對動態(tài)方法的快速直接讀取較低，穩(wěn)定性比表面積樣品測試結(jié)果低，因此靜態(tài)方法與表面測試的效率、分辨率和穩(wěn)定性相比沒有相對優(yōu)勢。多點BET方法比表面分析不需要液氮杯上升，不需要吸附，因此可以用相對動態(tài)的方法節(jié)省時間。靜態(tài)方法與動態(tài)方法相比，氮分壓可能接近1，因此更適合孔直徑分析。動態(tài)方法通過濃度變化測試吸附量，因此濃度為1時，吸附前后沒有濃度變化，孔徑測試受到限制。

　　靜態(tài)容量法

　　在低溫(液氮浴)條件下，通過樣品管上一定量的吸附質(zhì)氣體(N2)，控制樣品管的平衡壓力，直接測定吸附分壓，通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點的吸附量。逐步投入吸附質(zhì)氣體，增加吸附平衡壓力，得到了吸附等溫線。逐步提取吸附質(zhì)氣體，減少吸附平衡壓力，得到解吸等溫線。用相對動態(tài)的方法，不需要裝載氣體(He)，液氮杯也不需要反復(fù)升降。要測試的樣品位于固定容積樣品管中，因此吸附質(zhì)相對不流動，因此被稱為靜態(tài)容量法。

　　測試標(biāo)準(zhǔn)

　　有關(guān)比表面積測試的現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)約有10多個?，F(xiàn)在列舉了一些比較常用的標(biāo)準(zhǔn)方法，包括GB/t 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》 GB/t 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定 氮吸附法》 GB/t 7702.20-2008 《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒ū缺砻娣e的測定》 GB/t 6609.35-2008

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